本法系用氣相色譜法（附錄Ⅵ E）測(cè)定藥材和飲片及制劑中部分有機(jī)氯、有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。
一、有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 彈性石英毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD電子捕獲檢測(cè)器。進(jìn)樣口溫度230℃；檢測(cè)器溫度300℃。不分流進(jìn)樣。程序升溫：初始100℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘8℃升至250℃，保持10分鐘。理論板數(shù)按α-BHC峰計(jì)算應(yīng)不低于1×106，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。
對(duì)照品儲(chǔ)備液制備 精密稱取六六六 (BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕 (DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯 (PCNB)農(nóng)藥對(duì)照品適量，用石油醚(60～90℃)分別制成每 1ml約含4～5μg的溶液，即得。
混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 精密量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀釋至刻度，即得。
混合對(duì)照品溶液的制備 精密量取上述混合對(duì)照品儲(chǔ)備液，用石油醚(60～90℃)制成每 1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供試品溶液制備 藥材和飲片 取供試品于60℃干燥4小時(shí)，粉碎成細(xì)粉，取約2g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml浸泡過(guò)夜，精密加丙酮40ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用丙酮補(bǔ)足減失的重量，再加氯化鈉約6g及二氯甲烷30ml，稱定重量，超聲處理15分鐘,再稱定重量，用二氯甲烷補(bǔ)足減失的重量，靜置（使分層），將有機(jī)相迅速移入裝有適量無(wú)水硫酸鈉的100ml具塞錐形瓶中，放置4小時(shí)。精密量取35ml，于 40℃水浴上減壓濃縮至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反復(fù)操作至二氯甲烷及丙酮除凈，用石油醚(60～90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至10ml具塞刻度離心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml，振搖1分鐘，離心(3000轉(zhuǎn)／分)10分鐘。精密量取上清液2ml置具刻度的濃縮瓶中，連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，40℃下(或用氮?dú)?將溶液濃縮至適量、精密稀釋至 1ml，即得。
制劑 取供試品，研成細(xì)粉(蜜丸切碎，液體制劑直接量取)，精密稱取適量(相當(dāng)于藥材和飲片2g)，以下按上述供試品溶液制備，即得供試品溶液。
測(cè)定法 分別精密吸取供試品溶液和與之相對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液各1μl，分別連續(xù)進(jìn)樣3次，取3次平均值，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中9種農(nóng)藥殘留量。
二、有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測(cè)定
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 彈性石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm)DB-17MS(或HP-5)，氮磷檢測(cè)器（NPD）。進(jìn)樣口溫度230℃；檢測(cè)器溫度300℃，不分流進(jìn)樣。程序升溫：初始120℃，每分鐘10℃升至220℃，每分鐘5℃升至240℃，保持2分鐘，每分鐘20℃升至270℃，保持0.5分鐘。理論板數(shù)按敵敵畏峰計(jì)算不低于6000，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。
對(duì)照品儲(chǔ)備液制備 精密稱取對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、樂(lè)果、氧化樂(lè)果、甲胺磷、久效磷、二嗪農(nóng)、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷農(nóng)藥對(duì)照品適量，用乙酸乙酯分別制成每1ml約含100ug的溶液，即得。
混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 精密量取上述各對(duì)照品儲(chǔ)備液1ml，置20ml棕色量瓶中,加乙酸乙酯稀釋至刻度，即得。
混合對(duì)照品溶液的制備 精密量取上述混合對(duì)照品儲(chǔ)備液，用乙酸乙酯制成每 1mL含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。
供試品溶液制備 藥材和飲片 取供試品粉末（過(guò)二號(hào)篩）約5g，精密稱定，加無(wú)水硫酸鈉5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超聲處理3分鐘，放置，取上層液濾過(guò)，藥渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超聲處理2分鐘，放置，濾過(guò)，合并兩次濾液，用少量乙酸乙酯洗滌濾紙及殘?jiān)c上述濾液合并。取濾液于40℃以下減壓濃縮至近干，用乙酸乙酯轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱［120~400目，0.25g,內(nèi)徑0.9cm（如Supelclean ENVI-carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱），乙酸乙酯5ml預(yù)洗］，置多功能真空樣品處理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1：1）混合液5ml洗脫，收集洗脫液，置氮吹儀上濃縮至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取供試品溶液和與之相對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液各1μl，分別連續(xù)進(jìn)樣3次，取3次平均值，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中12種農(nóng)藥殘留量。
三、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定
色鋪條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 彈性石英毛細(xì)管柱（30m*0.32mm*0.25um)SE-54(或 DB-5），63Ni-ECD電子捕獲檢測(cè)器。進(jìn)樣口溫度270℃，檢測(cè)器溫度330℃。分流 比20：1；5：1（或根據(jù)儀器設(shè)置選擇的分流比）。程序升溫：初始160℃， 保持1分鐘，每分鐘10℃升至278℃，保持0.5分鐘，每分鐘1℃升至290℃，保持5分鐘。理論板數(shù)按溴氰菊酯峰計(jì)算應(yīng)不低于1*10〈5〉，兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。
對(duì)照品貯備液的制備 精密稱取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯農(nóng)藥對(duì)照品 適量，用石油醚（60~90℃）分別制成每1ml約含20~25ug的溶液，即得。
混合對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備 精密量取上述各 對(duì)照品儲(chǔ)備液1ml，置10ml量瓶中， 用石油醚（60~90℃）稀釋至刻度，搖勻，即得。
混合對(duì)照品溶液的制備 精密量取上述混合對(duì)照品貯備液，用石油醚（60~90℃）稀釋制成每1L分別含0ug、4ug、8ug、40ug、200ug的溶液，即得。
供試品溶液的制備 藥材和飲片 取供試品于60℃干燥4小時(shí)，粉碎成細(xì)粉（過(guò)五號(hào)篩），取約1~2g,精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，加石油醚（60~90℃）-丙酮（ 4：1）混合溶液30ml，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，藥渣再重復(fù)上述操作2次后，合并 濾液。濾液加入適量無(wú)水硫酸鈉脫水后，于40~45℃減壓濃縮至近干，用少量石油醚（60~90℃）反復(fù)操作至丙酮除凈，殘?jiān)舆m量石油醚（60~90℃）溶解，置 混合小柱［從下至上依次為無(wú)水硫酸鈉2g、弗羅里硅土4g、微晶纖維素1g、氧 化鋁1g、無(wú)水硫酸鈉2g、用石油醚（60~90℃）-*（4：1）混合溶液20ml預(yù)洗］上，用石油醚（60~90℃）-*（4：1）混合溶液90ml洗脫，收集洗脫液，于40~45 ℃減壓濃縮至近干，再用石油醚（60~90℃）3~4ml重復(fù) 操作至*除凈，用石油醚（60~90℃）溶解轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取供試品溶液和與之相對(duì)應(yīng)濃度的混合對(duì)照品溶液各1ul，分別連續(xù)進(jìn)樣3次，取3次平均值，按外標(biāo)法計(jì)算供試品中3種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量
