衍生化技術是通過化學反應將樣品中難于分析檢測的目標化合物定量的轉化為另一種易于分析檢測的化合物,通過后者的分析檢測可以對目標化合物進行定性和定量分析。在線氣相色譜儀今天來說說酯化衍生化方法。
便攜式氣相色譜儀PGC-86
(1)甲醇法:有機酸與甲醇在催化劑條件下加熱,發生酯化反應,生成有機酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑,通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑,因為配置過程中以放熱,有一定的危險性,現在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購買使用。
(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以與有機酸反應生成有機酸甲酯放出氮氣。此法簡便有效,反應速度快,轉化率高,較少副反應,不引入雜質,但是反應要在非水介質中進行。雖然反應條件溫和,但是重氮甲烷不穩定,有爆炸性、有毒,制備與使用時要特別小心。另外,酚羥基在常溫下可以與重氮甲烷反應,但在0℃下可以避免酚羥基反應。
(3)三氟乙酸酐法: 在三氟乙酸酐的存在下有機酸和酸可以反應生成酯,比較適合空間位阻較大的有機酸和醇或酚的酯化。
(4)其他酯化法:有時為了提高方法的靈敏度和選擇性,需要制備甲酯之外的酯,方法與甲酯化方法類似,可以用重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相應的酯,且這些實際的穩定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機酸反應也可以制得相應的丙酯、丁酯或戊酯。
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